El procediment de prova estàndard comença amb la preparació de la mostra. Per a mostres com la nata, cal permetre que s'equilibrin a una temperatura constant dins d'un recipient tancat, assegurant així que l'òxid nitrós en la fase gasosa assoleixi l'equilibri de partició. Posteriorment, s'extreu un volum específic de gas del vial de l'espai de cap amb una xeringa hermètica-de gas i s'injecta ràpidament en un cromatògraf de gasos que ja s'ha iniciat.
Abans de l'anàlisi, l'instrument s'ha de sotmetre a una calibració multi-punt amb gasos estàndard per establir una corba estàndard. Els passos de prova específics inclouen: la configuració programada de temperatures per al forn de columna, el detector i el port d'injecció; el control precís dels cabals de gas portador; i la injecció automàtica o manual de mostres. Durant tot el procés, s'han de mantenir registres detallats sobre la informació de la mostra, els paràmetres de l'instrument i les dades de l'àrea o l'alçada del pic. Cada lot de mostres ha d'anar acompanyat de proves en blanc i proves de recuperació amb punta per controlar la precisió del procés de detecció.
